偏高原因及解決:若水樣中存在大量還原性無機(jī)物(如亞硝酸鹽、硫化物等),會被氧化劑氧化,導(dǎo)致 COD 結(jié)果偏高??赏ㄟ^加入相應(yīng)的掩蔽劑(如對氨基苯磺酸掩蔽亞硝酸鹽)來消除干擾;消解時間不足或溫度不夠,會使有機(jī)物氧化不完全,但若因操作不當(dāng)導(dǎo)致氧化劑過量,則可能使結(jié)果偏高,需嚴(yán)格控制消解條件。
偏低原因及解決:水樣中有機(jī)物濃度過高,超過了氧化劑的氧化能力,會導(dǎo)致結(jié)果偏低。此時應(yīng)將水樣進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再檢測;試劑變質(zhì)(如重鉻酸鉀溶液失效)也會影響檢測結(jié)果,需定期對試劑進(jìn)行標(biāo)定和更換。
氯離子是 COD 檢測中最常見的干擾物質(zhì),當(dāng)氯離子濃度較高時,會與重鉻酸鉀反應(yīng)生成氯氣,使檢測結(jié)果偏高。除了加入硫酸汞掩蔽外,對于高氯離子水樣(如海水、某些工業(yè)廢水),還可采用稀釋法降低氯離子濃度后再檢測,或選用專門針對高氯離子水樣的檢測方法(如氯氣校正法)。
分光光度計(jì)測量誤差:若儀器光源不穩(wěn)定、比色皿不干凈或有劃痕,會影響吸光度測量的準(zhǔn)確性。應(yīng)定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),使用干凈、無劃痕的比色皿,并確保比色皿外壁干燥。
消解儀溫度不均:消解儀加熱模塊溫度不均勻,會導(dǎo)致不同消解管內(nèi)的反應(yīng)程度不一致,影響檢測結(jié)果的精密度。需定期對消解儀的溫度均勻性進(jìn)行校驗(yàn),必要時更換加熱模塊。
自動化設(shè)備應(yīng)用:采用自動進(jìn)樣、自動消解、自動檢測的 COD 分析儀,可減少人為操作誤差,提高檢測效率,尤其適用于大批量樣品的檢測。
試劑節(jié)約與環(huán)保:在保證檢測準(zhǔn)確性的前提下,合理減少試劑用量,如采用微型化檢測裝置,降低檢測成本和廢液產(chǎn)生量。同時,對檢測廢液進(jìn)行分類收集和專業(yè)處理,避免環(huán)境污染。
人員培訓(xùn)與質(zhì)量控制:定期對檢測人員進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn),使其熟練掌握檢測方法和儀器操作技能。建立完善的質(zhì)量控制體系,通過空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)樣品比對等方式,確保檢測結(jié)果的可靠性。